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中國(guó)化工建設(shè)總公司常州涂料化工研究院 2005 年 5 月 18 日

 

一、前言

    涂覆防腐蝕涂料是對(duì)鋼鐵底材進(jìn)行保護(hù)、阻緩鋼鐵腐蝕行之有效的主要手段。其中，長(zhǎng)效型的重防腐蝕涂料更是以其在惡劣使用環(huán)境下的長(zhǎng)久保護(hù)性能而受到全球的關(guān)注。
    由日本、澳大利亞及歐美等國(guó)有關(guān)公司生產(chǎn)的重防腐涂料在許多著名的工程、建筑、橋梁上應(yīng)用。它常用配套體系為富鋅（有機(jī)、無(wú)機(jī)）底漆、環(huán)氧中間涂料（鐵紅、云鐵、玻璃鱗片）、氯化橡膠面漆。其保護(hù)年限可達(dá) 7~8 年甚至 10 年。在我國(guó)，類似的重防腐涂料體系在三峽工程及許多大型化工貯罐、設(shè)備上也有成功應(yīng)用的實(shí)例。
    氯化橡膠的主要組成成分是氯化聚異戊二烯，其分子鏈呈惰性，具有優(yōu)異的三防性能，作為各國(guó)長(zhǎng)期公認(rèn)的高性能防腐蝕涂料品種之一，還具有干燥迅速、單包裝、耐多種化學(xué)介質(zhì)性能卓越。
    但由于在生產(chǎn)氯化橡膠的過(guò)程中會(huì)釋放出破壞大氣臭氧層的四氯化碳，在許多歐美國(guó)家早已逐步轉(zhuǎn)產(chǎn)，常見(jiàn)的替代物有水相法生產(chǎn)的氯化聚烯烴、丙烯酸酯橡膠等。
    自從 1991 年我國(guó)加入保護(hù)臭氧層的“關(guān)于消耗臭氧層物質(zhì)的蒙特利爾議定書(shū)”以來(lái)，對(duì)全球做出了逐步淘汰消耗臭氧層物質(zhì)生產(chǎn)和消費(fèi)的承諾，國(guó)內(nèi)溶劑法生產(chǎn)氯化聚合物將受到限制直至禁止。所以本試驗(yàn)項(xiàng)目涉及的水相法氯化橡膠樹(shù)脂符合國(guó)際環(huán)境保護(hù)潮流，是具有極大發(fā)展?jié)摿Φ耐苛嫌脴?shù)脂品種。
    根據(jù) 2005 年 3 月 28 日奉化市裕隆化工新材料有限公司（下稱甲方）和中國(guó)化工建設(shè)總公司常州涂料化工研究院（下稱乙方）達(dá)成的關(guān)于“水相法氯化橡膠在防腐涂料中的應(yīng)用”合作協(xié)議，乙方將甲方提供的水相法氯化橡膠樹(shù)脂 (CR-10) 與改性樹(shù)脂、流平劑、消泡劑、增塑劑、顏料、溶劑等混合研磨至合適的細(xì)度，得到水相法氯化橡膠防腐面漆。

二、原材料名稱、規(guī)格及產(chǎn)地（以白色漆為例）

序號(hào)	名 稱	規(guī) 格	產(chǎn) 地
1	甲 苯	工 業(yè)	進(jìn) 口
2	水相法氯化橡膠	CR-10	奉化裕隆
3	改 性 樹(shù) 脂	A-1	自制
4	鈦 白	R-902	杜 邦
5	流平劑	/	進(jìn)口
6	穩(wěn) 定 劑	/	進(jìn)口

*------ 各原材料的檢驗(yàn)方法參見(jiàn)產(chǎn)品出廠說(shuō)明。

三、 生產(chǎn)工藝及操作規(guī)程

    1.將相關(guān)設(shè)備工具 [ 拉缸、高速分散機(jī)（帶防爆電機(jī)）、立式砂磨機(jī)（ 40 立升、帶防爆電機(jī)）、玻璃珠、刮刀等 ] 用有機(jī)溶劑清洗干凈；

    2.將流平劑用甲苯兌稀備用；

    3.在拉缸中按配方量稱取甲苯、氯化橡膠、改性樹(shù)脂，用分散機(jī)攪拌均勻；

    4.在攪拌狀態(tài)下，依次加入鈦白、流平劑、穩(wěn)定劑，并攪拌 10 分鐘，進(jìn)行預(yù)混；

    5.將上述物料在拉缸中高速分散 20~30 分鐘，充分混合均勻；

    6.用砂磨機(jī)將上述物料研磨 2~3 道，至細(xì)度合格。測(cè)定細(xì)度使用天津材料試驗(yàn)機(jī)廠生產(chǎn)的 QXD 型刮板細(xì)度計(jì)，量程為 0~50 μm；

    7.將細(xì)度合格的物料用 120 目濾網(wǎng)過(guò)濾、包裝；

    8.包裝桶采用敞口式鐵桶，密閉包裝。

四、產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)及檢測(cè)結(jié)果

      參照中華人民共和國(guó)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《氯化橡膠防腐涂料》中相關(guān)要求，對(duì)水相法氯化橡膠防腐面漆進(jìn)行性能檢測(cè)，主要檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)下表：

水相法氯化橡膠防腐面漆性能

序號(hào)	項(xiàng) 目	技術(shù)指標(biāo)	檢測(cè)結(jié)果
1	涂料在容器中狀態(tài)	攪拌混合后，無(wú)硬塊，呈均勻狀態(tài)	符合指標(biāo)
2	細(xì)度， μm ≤	40	30
3	施工性	刷涂無(wú)障礙	刷涂無(wú)障礙
4	干燥時(shí)間，實(shí)干， h ≤	6	6
5	漆膜外觀	正常	正常
6	遮蓋力， g/m2 ≤	185	170
7	耐彎曲性， mm ≤	10	10
8	固體含量， % ≥	45	46
9	耐堿性， 48h	無(wú)異常	無(wú)異常
10	60 鏡面光澤 ≥	70	85
11	人工加速老化， 300h	變色、失光 2 級(jí)	變色、失光 1 級(jí)

* ———各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)檢驗(yàn)方法參見(jiàn)中華人民共和國(guó)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《氯化橡膠防腐涂料》中氯化橡膠防腐面漆的相關(guān)要求；
** ———人工加速老化數(shù)據(jù)見(jiàn)國(guó)家涂料檢測(cè)中心報(bào)告。

五、結(jié)論

    配以合適的改性樹(shù)脂、各類助劑、顏料等，奉化市裕隆化工新材料有限公司生產(chǎn)的水相法氯化橡膠（ CR-10）制得的水相法氯化橡膠防腐面漆性能達(dá)到了溶劑法氯化橡膠防腐面漆的技術(shù)指標(biāo)，可以應(yīng)用于大氣防腐蝕要求的場(chǎng)合。奉化市裕隆化工新材料有限公司生產(chǎn)的水相法氯化橡膠（ CR-10）的性能達(dá)到了溶劑法氯化橡膠，可以取代溶劑法氯化橡膠在防腐涂料等行業(yè)廣泛應(yīng)用的作用。

六、附件

    附一：人工加速老化檢測(cè)結(jié)果
    附二：中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

氯化橡膠防腐涂料

· 1 ． 范圍
     本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氯化橡膠防腐涂料產(chǎn)品的要求，試驗(yàn)方法及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝。
     本標(biāo)準(zhǔn)適用于氯化橡膠為漆基，加入其它合成樹(shù)脂、顏料、溶劑等而制成的氯化橡膠底漆、中間層漆面漆防腐涂料。

·2 ． 引用標(biāo)準(zhǔn)

    下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。
    GB/T 1725 — 79 （ 89 ） 涂料固體含量測(cè)定法
    GB/T 1726 — 79 （ 89 ） 涂料遮蓋力測(cè)定法
    GB/T 1728 — 79 （ 89 ） 漆膜、膩?zhàn)痈稍飼r(shí)間測(cè)定法
    GB/T 1763 — 79 （ 89 ） 漆膜耐化學(xué)試劑性測(cè)定法
    GB/T 1767 — 79 （ 89 ） 漆膜耐侯性測(cè)定法
    GB/T 3185 — 82 （ 89 ） 涂料產(chǎn)品的采樣（ neq ISO 1512 ： 1974 等）
    GB/T 6742 — 86 漆膜彎曲試驗(yàn)（圓柱軸）（ neq ISO 1519 ： 1973 ）
    GB/T 6753.3 — 86 涂料湮研磨細(xì)度的測(cè)定（ nqv ISO 1524 ： 1983 ）
    GB/T 9271 — 88 涂料和清漆 標(biāo)準(zhǔn)試板（ eqv ISO 1514 ： 1984 ）
    GB 9278 — 88 涂料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的溫濕度（ eqv ISO 3270 ： 1984 ）
    GB/T 9750 — 88 涂料產(chǎn)品包裝標(biāo)志
    GB/T 9754 — 88 色漆和清漆不含金屬顏料的色漆漆膜之 20 o 、 60 o 和 85 o 鏡面光澤的測(cè)定 （ neq ISO 2813 ： 1978 ）
    GB/T 13491 — 92 涂料產(chǎn)品包裝通則
    GB/T 14522 — 93 機(jī)械工業(yè)產(chǎn)品用塑料、涂料、橡膠材料人工氣候加速試驗(yàn)方法

·3 ． 要求

    產(chǎn)品性能應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。

表 1 性能要求

項(xiàng) 目	指 標(biāo)
	底漆		中間層漆	面漆
在容器中的狀態(tài)	攪拌混合后，與硬塊、呈均勻狀態(tài)
細(xì)度， μm ≤	60			40
施工性	刷涂無(wú)障礙
干燥時(shí)間， h 實(shí)干 ≤	6
漆膜外觀	漆膜外觀正常
與下道漆的配套性	對(duì)下道漆無(wú)不良影響				——
遮蓋力 1] ， g/m2 ≤	——				185
層間附著力	無(wú)異常
耐彎曲性， mm	6				10
耐鹽水性， 168h	無(wú)異常		——
耐堿性， 48h	——		無(wú)異常
60 o 鏡面光澤 ≥	——				70
固體含量 2] ， % ≥	50				45
溶劑不溶物， %	35 以上	45 以下			35 以下
溶劑可溶物中氯的定性	存在氯
加速老化試驗(yàn)， 300h	——				不起泡、不剝落、不開(kāi)裂、顏色和光澤以內(nèi)組有輕微變化，白色和淺色粉化程度不大
耐侯性 2），24個(gè)月	——				不起泡、不剝落、不開(kāi)裂、顏色和光澤以內(nèi)組有輕微變化，白色和淺色粉化程度不大
·1 ） 白色漆     ·2 ） 過(guò)去生產(chǎn)的產(chǎn)品，若檢驗(yàn)結(jié)果合格，則認(rèn)為現(xiàn)在的產(chǎn)品也合格

·4 ． 試驗(yàn)方法

    4 ． 1 采樣
           產(chǎn)品按 GB 3186 規(guī)定進(jìn)程采樣，樣品應(yīng)分為兩份，一份密封貯存?zhèn)洳?，另一份作檢驗(yàn)用樣品。
    4 ． 2 試驗(yàn)條件
          按 GB 9278 規(guī)定。
    4 ． 3 試驗(yàn)樣板的制備
    4 ． 3 ． 1 試驗(yàn)用地板按 GB/T 9271 的規(guī)定進(jìn)行處理，除另有規(guī)定外底板均為鋼板。
    4 ． 3 ． 2 試驗(yàn)涂漆用量，除另有規(guī)定外，磷化底漆為 40g./m²,底漆為 12g/m² ,2, 面漆為 100g/m²。
    4 ． 4 在容器中的狀態(tài)
      打開(kāi)容器用調(diào)刀或攪拌，允許容器底部有沉淀，若經(jīng)攪拌能易混合均勻，則評(píng)為“攪拌混合后無(wú)硬塊，呈均勻狀態(tài)”。
    4 ． 5 細(xì)度
      按 GB/T 6753.1 規(guī)定進(jìn)行。
    4 ． 6 施工性
       在約 200mm × 100mm × 1mm 的鋼板上，刷涂試樣（漆膜厚度按產(chǎn)品規(guī)定），若無(wú)明顯的拉絲、起泡、流掛等現(xiàn)象可判定為“刷涂無(wú)障礙”。
    4 ． 7 干燥時(shí)間
       按 GB/T 1728 的第 3 章中甲法進(jìn)行。
    4 ． 8 漆膜外觀
      使用完 4.6 試驗(yàn)的樣板，于涂完漆后，放置 48h 進(jìn)行評(píng)定。在散射日光下目視檢查涂漆面，若漆膜平整，并且流掛、起泡、發(fā)花的程度不大，則認(rèn)為“漆膜外觀正常”。
    4 ． 9 與下道漆的配套性
      使用做完 4.8 試驗(yàn)的樣板，對(duì)于底漆的試驗(yàn)，施涂中間層漆，對(duì)于中間層漆的試驗(yàn)，施涂面漆。評(píng)定其配套性時(shí)，首先應(yīng)對(duì)下一道漆的施涂無(wú)障礙，再于涂漆后 48h ，在散射日光下目視檢查涂漆面，若無(wú)縮邊、開(kāi)裂、針孔、剝落和起皺現(xiàn)象，則用指尖進(jìn)行觸摸，若粘著的程度不大，可認(rèn)為“對(duì)下道漆無(wú)不良影響”。
    4 ． 10 遮蓋力
        按 GB/T 1726 的第 2 章中甲法進(jìn)行。
    4 ． 11 層間附著力
    4 ． 11 ． 1 底漆與中間層漆之間的附著力，按下屬規(guī)定進(jìn)行。
    4 ． 11 ． 1 ． 1 樣板的制備
      在鋼板（約 150mm × 50mm × 0.3mm ）的一面上，涂一道磷化底漆，放置 48h 后涂?jī)傻赖灼幔ㄩg隔 24h ），放置 7d 。然后按 GB/T 14522 規(guī)定進(jìn)行 180h 的加速老化試驗(yàn)。將做完加速老化試驗(yàn)的樣板放置 24h, 再涂 1 道中間層漆，放置 24h ，再涂一道面漆，使涂漆面向上、水平放置、干燥 7h 作為試驗(yàn)樣板，制備三塊試驗(yàn)樣板。
    4 ． 11 ． 1 ． 2 操作步驟
     ·a) 用吊鉤將試驗(yàn)樣板掛在保持溫度 50 ± 1 ℃相對(duì)濕度 95% 以上的耐濕試驗(yàn)機(jī)中。
     ·b) 24h 后取出，立即將濾紙輕輕地覆于涂漆面，吸除其水分，再放置 1h 。
     ·c) 用刻刀 3] , 的刀尖，在圖 1 示出的試驗(yàn)樣板的中央部位，以平行于短邊的方向、間隔為 15mm ，切割兩條長(zhǎng)約 40mm 的線，切透至試驗(yàn)樣板的底板。
     ·d) 橫過(guò)兩條切割線內(nèi)區(qū)域，在其大致中央部分，以與切割線成直角的方向貼上玻璃膠帶線，盡量不帶入空氣。
     ·e) 使用粘附的玻璃膠帶紙，全長(zhǎng)約 75mm 、寬 24mm ，使其在兩條切割線的切割線的外側(cè)各超出約 0mm ，將膠帶紙折返 20mm 。將膠帶紙的表面以大拇指用力來(lái)回按壓，使膠帶完全附著于漆膜表面上。
      ·f) 快速、以直角反拉膠帶的一端、拉過(guò)漆膜表面，檢查拉剝后的漆膜。
    4 ． 11 ． 1 ． 3 評(píng)定
      若有兩塊或兩塊以上的試驗(yàn)樣板的底漆漆膜與中間層漆漆膜之間不發(fā)生剝離或沿切割線的剝離寬度在 3mm 以下，則認(rèn)為“無(wú)異常”。
    4 ． 11 ． 2 面漆與中間層漆之間的附著力，按下屬規(guī)定進(jìn)行。
    4 ． 11 ． 2 ． 1 樣板的制備
      在鋼板（約 150mm × 50mm × 0.3mm ）的一面上，施涂一道磷化底漆，放置 4h ，涂一道中間漆，放置 24h ，再涂一道面漆，放置 7d 。然后按 GB/T 14522 規(guī)定進(jìn)行 180h 的加速老化試驗(yàn)。將做完加速老化實(shí)驗(yàn)的樣板放置 24h ，涂一道中間層漆，放置 24h ，再涂一道面漆，使涂漆面向上、水平放置、干燥 7d ，作為試驗(yàn)樣板，制備三塊試驗(yàn)樣板。
    4 ． 11 ． 2 ． 2 操作步驟
      同 4.11.1.2 。
    4 ． 11 ． 2 ． 3 評(píng)定
      若用兩塊或兩塊以上的試驗(yàn)樣板的面漆漆膜與中間層漆漆膜之間不發(fā)生剝離或沿切割線的剝離寬度在 3mm 以下，則認(rèn)為“無(wú)異常”。
    4 ． 12 耐彎曲性
      按 GB/T 6742 規(guī)定進(jìn)行。
    4 ． 13 耐鹽水性
       按 GB/T 1763 DE 3.1 中甲法規(guī)定進(jìn)行。
       若三塊試驗(yàn)樣板中有兩塊或兩塊以上的漆膜看不出剝落、開(kāi)裂和生銹時(shí)，則認(rèn)為“無(wú)異常”。
    4 ． 14 耐堿性
       見(jiàn) GB/T 1763 規(guī)定進(jìn)行。
       將三塊試驗(yàn)樣板浸于 0.5%NaOH 溶液后，若有兩塊或兩塊以上的漆膜不出現(xiàn)開(kāi)裂、剝落、軟化、溶解現(xiàn)象，起泡的打下在 0.1mm 、起泡面積在 0.5% 以下時(shí)，則認(rèn)為浸于堿液“無(wú)異常”。
    4 ． 15 60 o 鏡面光澤
       按 GB/T 9754 規(guī)定進(jìn)行。
    4 ． 16 固體含量
       按 GB/T 1725 的第 2 章中甲法進(jìn)行。
    4 ． 17 溶劑不溶物
    4 ． 17 ． 1 操作
      在已知質(zhì)量的離心試管中，稱入約 10g( 精確至 0.0001g) 試樣，加入約 20mL 溶劑，用玻璃棒攪勻，溶劑盡量將粘附于玻璃棒上的試樣洗入離心試管，再加溶劑至 40mL ，用離心機(jī)將固體和液體分離，倒出離心試管中的上層液體。重復(fù)上述操作，每次用 30mL 溶劑，共進(jìn)行四次離心，其溶劑的組成：第 1 ～ 3 次為二甲苯：甲基異丁基酮（容積比 2 ： 1 ）的混合溶劑，第 4 次為丙酮。
     然后將離心試管底部進(jìn)入熱水中，用 5 ～ 6 層紗布包裹的木板輕敲試管，使試管內(nèi)的沉淀物與內(nèi)壁離開(kāi)，將試管 104 ～ 110 ℃溫度下烘 2h ，再將其放入干燥器中冷卻至室溫，稱量，求出試管的百分增量，可算出溶劑不溶物量。
    4 ． 17 ． 2 計(jì)算
      溶劑不溶物（ % ），按式（ 1 ）計(jì)算。
        A （ % ） = × 100 ……………………………………………（ 1 ）
        式中： A ——溶劑不溶物，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示；
                     B ——離心試管的增量值， g ；
                     S ——試樣的質(zhì)量， g 。
    4 ． 18 溶劑可溶物中氯的定性
      溶劑可溶物中氯的定性，按 4.17.1 規(guī)定進(jìn)行分離，將第 1 次分離后的上層清液倒入蒸發(fā)皿中，在水浴中進(jìn)行加熱，使其大部分揮發(fā)，制成濃縮液。然后用圖 2 的裝置將濃縮液約 0.2 ～ 0.5g 、置入試管，用燃燒器緩緩加熱，使之分解。
      在另一支試管（ Φ 15mm ）中放入 5mL 的 0.1mol/L 硝酸銀溶液和約 1mL 濃度為 1mol/L 的硝酸溶液，用玻璃管將分解出的氣體導(dǎo)入其中。邊調(diào)節(jié)燃燒器，邊使試樣大部分炭化，將加入硝酸銀溶液的試管進(jìn)行振蕩、混勻。
   若看出有明顯的白色沉淀，則認(rèn)為“存在氯”。
   4 ． 19 加速老化試驗(yàn)
      按 GB/T 14522 規(guī)定進(jìn)行。在鋼板（ 15mm × 70mm × 0.8mm ）的一面上，施涂一道磷化底漆，放置 4h ，以規(guī)定量涂一道中間層漆，放置 24h ，然后按規(guī)定量涂一道面漆，放置 24h ，將板的背面和四周邊緣用死棋進(jìn)行包涂、封邊。放置 6d ，作為試驗(yàn)樣板。
    4 ． 20 耐侯性
      GB/T 1767 規(guī)定進(jìn)行。在鋼板（ 150mm × 250mm × 1mm ）的一面上，施涂一道其生產(chǎn)廠指定的有機(jī)富鋅底漆，使干燥后的漆膜厚度為 15 ～ 25μm ，放置 48h ，再涂一道底漆，放置 24h ，再涂一道中間層漆。放置 24h ，最后涂一道面漆，放置 7d ，作為試驗(yàn)樣板。
    本標(biāo)準(zhǔn)所列的全部性能要求項(xiàng)目（耐侯性除外）為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，其中在容器中的裝他、細(xì)度、施工性、干燥時(shí)間、漆膜外觀、遮蓋力、 60 o 鏡面光澤、固體含量八項(xiàng)為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。在正常生產(chǎn)情況下，每年至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。自生產(chǎn)之日起，產(chǎn)品貯存期，如檢驗(yàn)合格，仍可使用。
    5 ．標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝
    5 ． 1 標(biāo)志
       按 GB/T 9750 規(guī)定進(jìn)行。
    5 ． 2 標(biāo)簽
       產(chǎn)品應(yīng)附有標(biāo)簽、標(biāo)明產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、型號(hào)、名稱、數(shù)量、質(zhì)量合格標(biāo)記、生產(chǎn)廠名及生產(chǎn)日期、批號(hào)。
    5 ． 3 包裝
       按 GB/T 13491 規(guī)定進(jìn)行。